药典 版分析方法验证指导原则中精密度 RSD 规定的探讨

您需要登录才能下载或查看。没有账户？立即注册

大家好！

#

关于药典2023??年版分析方法验证指南中关于精密度等RSD的规定（如下） #

在实际检定过程中，特别是当杂质含量在0.01%～0.1%之间时，RSD往往不能满足表中的要求。 #

从统计学上来说，采用一定的置信限度（例如显著性水平双侧为0.1，单侧为0.05），若范围为98-102%，则允许误差范围为±2%，查T值表可算出RSD为1.9058%；

USP和EP对含量的RSD也有相应的计算公式和限度表。 #

2023版只给出了限度表，没有给出具体的计算公式和理论依据，我在网上找了好久也没找到相应的依据精密度计算公式，但是验证过程中RSD不符合要求该怎么解释呢？请大家帮我给点建议吧（已经是药典方法了，也试过不同的仪器精密度计算公式，都达不到要求），谢谢？

#

我个人的理解是：同样的误差，当含量本身很低时，RSD 会是 100% 的很多倍（0.01% 的情况下是 100 倍）。这意味着如果要达到 RSD=2%，需要很宽的置信区间，或者需要进行很多次测试才能满足低 RSD 的要求。但现实中测试不会进行太多次，重复性通常只有 6 次，所以需要在中间找到一个平衡点。 #

各位同仁，您知道RSD限度要求制定的理论吗，或者有其他方法建议吗？谢谢！ #

精确

#

1.jpg(21.8 KB, 下载次数: 69) #

下载附件

#